Krylov V. A
Hidrocarbonetos aromáticos policíclicos são poluentes prioritários devido à altíssima toxicidade. Portanto, para determiná-los, é necessário usar métodos sensíveis com pré-concentração. No presente estudo, um novo método denominado microextração líquido-líquido de emulsificação assistida por eletroflotação combinada com análise GC-MS foi proposto para a pré-concentração e determinação de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos em amostras de água. A vantagem da desmassificação por eletroflotação é a facilidade de alterar o fluxo de gás e o tamanho das microbolhas de gás. A formação de microbolhas de gás ocorre em eletrodos de platina soldados em um concentrador de vidro. Hexano, tolueno e o-xileno foram usados como formigas extratoras. A aplicação da coleta capilar de extrato resolveu o problema da amostragem leve do extratante. A dispersão do extratante foi realizada por ultrassom. O volume de microextratos foi de 7-10 µl. A recuperação de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos da água foi de 62-95%. Uma coluna capilar de sílica fundida DB-5 (5% fenil + 95% polidimetilsiloxano) (30 m × 0,25 mm de diâmetro interno e espessura de filme de 0,25 µm) foi aplicada para separação dos analitos. Os limites de detecção e quantificação de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos alcançados estavam no nível de 10-5–10-6 mg/L e altamente competitivos com os melhores resultados mundiais. Os métodos de contabilização ou eliminação de erros sistemáticos são propostos. A purificação de solventes pelo método de destilação de Rayleigh permitiu obter amostras com teor de impurezas menor que (1-4)∙ 10-3 mg/L. A incerteza expandida de determinação foi calculada. Ela incluiu precisão, incerteza de preparação de padrões, calibração, introdução de amostra, fator de enriquecimento. A incerteza expandida relativa estava no nível de 13-30%.
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