American Journal of Drug Delivery and Therapeutics Acesso livre

Abstrato

Cromatografia Avançada 2020: Análise cromatográfica de cloranilinas em ambientes aquosos - Abdullayeva Nabat- Sumgait State University

Abdullayeva Nabat - Universidade Estadual de Sumgait

A análise da anilina e dos seus derivados cloro em ambientes aquosos é um processo complexo: Determinação de microconcentrações com baixa sensibilidade (0,01-0,1 mg/dm3). É difícil separar a anilina e a cloranilina da água e os métodos de separação destes compostos não são totalmente universais. A maioria dos extratos líquidos é utilizada para a anilina e seus derivados. As escavadoras utilizadas para a extração de líquidos devem cumprir os seguintes requisitos:

Os solventes eficazes para a extracção da anilina são dados abaixo: kh saturado

Com a ajuda de colunas capilares altamente eficientes e de métodos de concentrações modernas de detetores seletivos (ECD, NPD), as cloranilinas podem geralmente ser determinadas diretamente a partir do nível de sensibilidade necessário (0,05 μg/dm3 e 0,5-5 μg /dm3).

A razão para esta sensibilidade insatisfatória é que a presença de um grupo amina nas cloranilinas interfere com a amostra e provoca erosão e assimetria dos picos cromatográficos individuais. O grupo NH2, por outro lado, é altamente reativo para modificar as anilinas. Utilizando isto, a remoção do grupo amina terá um efeito igualmente positivo tanto na concentração de extracção das anilinas como na sua determinação cromatográfica.

A reação de obtenção de derivados de azoto utilizados para a determinação desta classe de compostos em cromatografia gasosa é a seguinte. Podem ser divididos em dois tipos: cílios e reações de assimilação. Os compostos orgânicos siliciosos são também um dos métodos mais universais para a desativação de grupos funcionais polares. Os derivados de sílica das aminas simples e duplas são preparados utilizando os seguintes reagentes.

MSTFA: N-metil-N (trimetilcil) – trifluoroacetamida

BSTFA: N, O - bis (trimetilcil) – trifluoroacetamida

Trimethylchlorosilane (TMCS) or trimethylillyl-imidazole (TMSIM) is used as the catalyst. Trimethylsilyl chloride, also known as chlorotrimethylsilane. It is an unstable fluid that is steady without water. It is generally utilized in natural science. 1-(Trimethylsilyl)imidazole (TMSI) was utilized for derivatization of sugars into trimethylsilyl ethers. It was additionally used to integrate polysubstituted chiral spirotetrahydropyrans and as silylating reagent for the assurance of hydroxyl bunches within the sight of amine functionalities.

Silylating reagent for the protection of hydroxyl groups in the presence of amine functionalities It should be noted that the activity of different classes of organic compounds in cilia reactions varies and decreases as follows: alcohols> phenols> carboxylic acids> single amines> double amines> amides.

The reaction is carried out only between organic solvents, because both reagents and reaction products are easily hydrolyzed even in small amounts of water. It has been found that tetrabutyldimethylylyl derivatives (TBDMS) are more resistant to hydrolysis than trimethylcyl derivatives (TMS), and that MTBSTFA, which is reactive for their preparation, can be stored for a long time. Another problem with silage is the replacement of both H atoms with a mixture of mono and di-TMS derivatives. MTBSTFA also has advantages here, as di-TBDMS derivatives are practically not formed due to steric barriers created by mass TBDMS groups.

Oxidation reactions are more efficient than cilification because some derivatives show hydrolytic and thermal resistance to N-silicon derivatives, respectively, and this requires more stringent conditions for gas chromatographic analysis. The acidification reactions are carried out in organic solvents, using pridine, trimethyl or triethylamine as catalysts and solvents for by-products.

Although acetyl amine products are more resistant to hydrolysis than sillic derivatives, acidification occurs after extraction in the liquid and solid phases. The combination of acidification with solid-phase extraction to increase the rate of removal of amines from water is described using various reagents. Derivatives of anhydrides and acylides containing F and Cl atoms significantly increase the sensitivity of their determination when using ECD or GC in the chemical ionization mode with the combination of ions.  In this case, the detection sensitivity of DEZ increases in the order F

A cromatografia gasosa (CG) é um tipo típico de cromatografia utilizada na ciência do diagnóstico para isolar e dissecar intensificações que podem ser desintegradas sem decadência. Os trabalhos comuns de GC incorporam o teste da pureza de uma substância específica ou o isolamento das várias partes de uma mistura (as medidas gerais de tais segmentos também podem ser resolvidas). Em determinadas circunstâncias, a GC pode ajudar a distinguir um composto. Na cromatografia preparativa, a CG pode ser utilizada para planear misturas não adulteradas a partir de uma mistura. Em qualquer caso, reagentes polihalogenados (PFPA, HFBA, TCA-Cl, HFB-Cl, HFB-Cl). O acompanhamento da utilização com DCE requer a expulsão de reagentes e resultados em excesso (ácidos carbónicos polihalogénicos). Uma vez que estas misturas interferem na investigação da cromatografia gasosa.