American Journal of Drug Delivery and Therapeutics Acesso livre

Abstrato

Determinação por cromatografia gasosa-espectrometria de massas de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos em água acoplada a emulsificação líquida de emulsificação assistida por electroflutuação

Valentim A. Krylov

Os hidrocarbonetos aromáticos policíclicos são poluentes prioritários devido à sua toxicidade muito elevada. Assim sendo, para os determinar é necessário utilizar métodos sensíveis com pré-concentração. No presente estudo, foi proposto um novo método denominado microextração líquido-líquido de desemulsificação assistida por eletroflotação combinada com análise GC-MS para a pré-concentração e determinação de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos em amostras de água. A vantagem da desemulsificação por electroflotação é a facilidade de alteração do fluxo de gás e do tamanho das microbolhas de gás. A formação de microbolhas de gás ocorre em elétrodos de platina soldados num concentrador de vidro. O hexano, o tolueno e o o-xileno foram utilizados como extratores. A aplicação da recolha capilar de extrato resolveu o problema da amostragem do extratante leve. A dispersão do extratante foi realizada por ultrassons. O volume do microextrato foi de 7-10 µl. A recuperação de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos da água foi de 62-95%. Aplicou-se uma coluna capilar de sílica fundida DB-5 (5% fenil + 95% polidimetilsiloxano) (30 m × 0,25 mm de diâmetro e 0,25 µm de espessura de filme) para a separação dos analitos. Os limites de deteção e quantificação de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos atingidos foram ao nível de 10-5–10-6 mgL-1 e altamente competitivos com os melhores resultados mundiais. São propostos métodos de contabilização ou eliminação de erros sistemáticos. A purificação de solventes pelo método de destilação Rayleigh permite a obtenção de amostras com um teor de impurezas inferior a (1-4)∙10-3 mgL-1. Os recipientes para amostragem e armazenamento das amostras a analisar deverão ser de vidro borossilicato ou quartzo. A incerteza expandida foi calculada. Incluía a precisão, incerteza na preparação dos padrões, calibração, introdução da amostra, fator de enriquecimento. A incerteza relativa expandida situou-se ao nível dos 13-30%.